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6-24
液相色譜的柱子通常分為正相柱和反相柱。正相柱大多以硅膠為柱,或是在硅膠表面鍵合-CN,-NH3等官能團的鍵合相硅膠柱;反相柱填料主要以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合非極性的十八烷基官能團(ODS)稱(chēng)為C18柱,其它常用的反相柱還有C8,C4,C2和苯基柱等。C18色譜柱的使用:1、新柱子在使用前需用純有機試劑(如甲醇、乙腈)低流速沖洗,沖洗體積以20倍柱體積為宜,以便固定相能充分潤濕、碳鏈能舒展*,使色譜柱的性能達到狀態(tài);2、使用時(shí)需在每日實(shí)驗結束后沖洗色譜柱,尤其是流動(dòng)相中含有酸...
6-20
賽默飛離子色譜分析法是一種通過(guò)檢測液體中陰陽(yáng)離子的常量以及痕量的測量方式,在該過(guò)程中,利用抑制住抑制水質(zhì)中電解質(zhì)的背景導電率的目的,是液相色譜。賽默飛離子色譜特點(diǎn)主要在于利用了樹(shù)脂材料,而其進(jìn)樣體積較小,對于淋出液能夠進(jìn)行在線(xiàn)自動(dòng)連接的電導檢測。離子色譜法是在離子交換樹(shù)脂柱后面安上電導檢測器,不間斷地檢測,通過(guò)色譜分離所得離子。這種方法主要是在通過(guò)電荷間的交互時(shí),利用電分子中電荷的極小的差異進(jìn)行檢測物質(zhì)的分離,這種方法的分離容量比其他的方法高。這種方式的實(shí)質(zhì)是將樣品水質(zhì)中的離...
6-20
氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。氣相色譜柱的維護保養:①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì )影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì )沖動(dòng)柱內填料,因此在調節流速時(shí)應該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉動(dòng)不能過(guò)緩(如前所述)。②應逐漸改變溶劑的組成,特別...
6-17
固相萃取是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結合發(fā)展而來(lái),主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過(guò)程,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。固相萃取的基本原理及方法:固相萃取(SPE)技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過(guò)程;也可以將其近似的看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的...
6-14
氣相色譜柱由氣由載氣帶入,通過(guò)對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。氣相色譜柱的正確安裝步驟:步驟一:檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。步驟二:將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平步驟三:將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的...
6-11
AquaSil色譜柱的分離其作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的,柱子的分類(lèi)是根據填料類(lèi)型決定的。正相柱:多以硅膠為柱填料。根據外型可分為無(wú)定型和球型兩種,其顆粒直徑在3-10μm的范圍內。另一類(lèi)正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無(wú)定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3-10μm之間。AquaSil色譜柱的使用:色譜柱在使用...
6-11
抑制器是離子色譜儀的關(guān)鍵部件之一,化學(xué)抑制型電導檢測法中,抑制反應是構成離子色譜的高靈敏度和選擇性的重要因素,也是選擇分離柱和淋洗液時(shí)必需考慮的主要因素。離子色譜抑制器的三種主要作用:(1)降低淋洗液的背景電導;(2)增加被測離子的電導值;(3)消除反離子峰對弱保留離子的影響。離子色譜抑制器的分類(lèi):一、樹(shù)脂填充抑制柱該抑制系統采用高交換容量的陽(yáng)離子樹(shù)脂填充柱(陰離子抑制),通過(guò)硫酸,將樹(shù)脂轉化為氫型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死體積比較大,對弱酸根離子由于離子排斥的作...
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